一、水中溶解氧測定方法概述 目前測定水中溶解氧的方法可歸納為儀器測定和化學(xué)測定兩大類。其中,儀器測量方法主要有電化學(xué)分析法、傳感器法等,主要是利用儀器設(shè)備對水中溶解氧進(jìn)行測量。這種方法測量起來更加方便快捷。其中,化學(xué)測定方法主要有滴定法、比色法等,主要是在被測水中加入化學(xué)試劑,使化學(xué)試劑與水中的氧氣發(fā)生反應(yīng),然后計算得到物質(zhì)的最終還原度,并通過計算得到溶解氧含量。這種方法操作工序多,投入相對較低,是目前比較普遍的一種測量方法。 二、影響水中溶解氧測定的重要因素探討 在測量水中溶解氧的過程中,會受到很多因素的影響。本文主要以化學(xué)測定中的碘量法為例,討論了其具體測定中應(yīng)注意的重要因素。 (一)注意水樣的采集 使用碘量法測定水中溶解氧含量時,應(yīng)注意采集的水樣不能含有氣泡,這會對終的測量結(jié)果產(chǎn)生很大影響。采集水樣時,通常需要先用水樣沖洗溶解瓶,然后通過虹吸法或直接傾倒水樣將水樣收集到溶解瓶中。 (二)注意現(xiàn)場固定操作 在測量水中溶解氧的過程中,還應(yīng)注意現(xiàn)場固定操作的及時性和有效性??諝庵杏泻芏嘌鯕狻H绻刂撇划?dāng),可能會導(dǎo)致空氣中的大量氧氣混入水樣中。影響終的測量結(jié)果。因此,在完成水樣采集并消除附著在容器壁上的氣泡后,需要立即固定溶解氧。主要是需要在溶液瓶中加入適量的滴定劑。值得注意的是,在加入滴定試劑的過程中,需要將移液器的管口插入水樣表面以下,以防止空氣中所含的氧氣影響終的測量結(jié)果。然后及時蓋好溶液帽,防止空氣進(jìn)入,然后將溶液瓶進(jìn)行顛倒搖動,使加入的滴定試劑與水溶液充分融合。在這個過程中,還需要注意滴定試劑的加入量一定要足夠。如果加入的試劑量少,將會使得試劑與水中的溶解氧不能完全發(fā)生反應(yīng),影響終溶解氧測量的準(zhǔn)確性。 (三)現(xiàn)場充分搖勻 在完成現(xiàn)場固定操作之后,還必須對其充分的搖勻,這是一個十分關(guān)鍵的過程,許多水中溶解氧測定不準(zhǔn)確都是因為忽略了該步驟的重要性。在取得的水樣之中內(nèi)部含量通常都較為復(fù)雜,如果在現(xiàn)場不進(jìn)行充分的搖勻,對水中含有的氧進(jìn)行固定,那么在到達(dá)實驗室之后,水體之后的一些物質(zhì)可能已經(jīng)發(fā)生變化,自然也對最終的測量結(jié)果造成影響。 (四)加入足量的濃硫酸 在采用碘量法測定的過程中,加入濃硫酸試劑是十分重要的一部分,通過濃硫酸能夠?qū)崿F(xiàn)對處于游離狀態(tài)的碘量進(jìn)行測量,而為了保證待測水樣中含有的碘離子能都成功的游離出來,還需要向其中添加足夠數(shù)量的濃硫酸,這樣才能夠有效保證最終測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。 (五)現(xiàn)場調(diào)配指示劑 在溶解氧的測定中,經(jīng)過前一步的酸化處理之后,溶液中的所有碘都轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子狀態(tài),游離于溶液之中,然后使用淀粉溶液作為指示劑,使用硫代硫酸鈉對溶液進(jìn)行滴定。大家都清楚淀粉在遇碘之后會表現(xiàn)為藍(lán)色,此時使用硫代硫酸鈉溶液滴定,當(dāng)溶液中的藍(lán)色完全消失時,表示溶液之中含有的碘離子已經(jīng)全部被硫代硫酸鈉還原,通過滴定試劑的量能夠較為容易的計算出碘離子含量,進(jìn)而計算出水中的溶解氧含量。在這個過程中,淀粉指示劑十分的關(guān)鍵,但是考慮到其易于發(fā)生變化,因此為了保證測定的準(zhǔn)確性,通常需要在現(xiàn)場對該指示劑進(jìn)行調(diào)配。 (六)碘量法的缺點(diǎn) 碘量法方法復(fù)雜,需配各種強(qiáng)酸強(qiáng)毒性的化學(xué)試劑,現(xiàn)場操作極為繁瑣。電化學(xué)探頭法無需配置任何化學(xué)試劑,將探頭浸入水樣即可檢測,故較為推薦使用電化學(xué)探頭法檢測水中的溶解氧。 |