在進(jìn)行水質(zhì)分析時(shí)有很多因素能對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響，但總的來說可以分為水樣處理和操作這兩類，在日常的分析中如果沒有注意這兩方面，就很容易出現(xiàn)問題。還有就是不同的水質(zhì)參數(shù)在水樣和操作方面需要注意的細(xì)節(jié)也不同，而今天我們要介紹的是在分析水中磷酸鹽時(shí)需要注意的問題。 處理磷酸鹽水樣時(shí)需要注意的細(xì)節(jié) 1、分析水中磷酸鹽時(shí)亞硝酸鹽會(huì)對(duì)結(jié)果造成干擾，大家可以事先用氨基磺酸進(jìn)行消除，一般100mg氨基磺酸能處理32.9mg/L的亞硝酸鹽。 2、水中如果存在H3AsO4鹽會(huì)產(chǎn)生正干擾，大家可以使用硫代硫酸鈉將其還原為H3AsO4鹽以消除干擾。 3、水樣中氟化物大于200mg/L時(shí)會(huì)抑制顯色。 4、水樣中鐵離子含量小于10mg/L時(shí)產(chǎn)生的影響不超過5%；釩酸鹽會(huì)引起顏色加深的情況，Cr3+在10mg/L內(nèi)不會(huì)產(chǎn)生干擾，只有達(dá)到50mg/L時(shí)會(huì)使水樣吸光度增加5%。 5、硅酸鹽在5mg/L以內(nèi)不會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響，但高濃度的硅酸鹽會(huì)引起吸光度的增加。 6、磷酸鹽含量高時(shí)，水樣可以少取。例如含量在0-5mg/L時(shí)取樣量應(yīng)當(dāng)為12-40mL;含量在5-10mg/L時(shí)取樣量應(yīng)該在6-12mL；而含量在10-20mg/L時(shí)，取樣量為3-6mL;如果大于20mg/L就需要稀釋過后進(jìn)行取樣。 7、如果水樣的堿度過高時(shí)可以用硫酸進(jìn)行中和。 8、磷酸鹽的水樣在取量后要立即進(jìn)行分析，如果無法立即分析可以依次加入氯化鈉、Hg2Cl2進(jìn)行保護(hù)。使水樣中氯化鈉含量達(dá)到50mg/L、Hg2Cl240mg/L時(shí)用玻璃瓶貯存于0-4℃冰箱中。 9、磷酸鹽水樣在過濾時(shí)要盡可能的快，一般不要超過10min，否則容易產(chǎn)生吸附影響從而干擾分析結(jié)果。 分析操作時(shí)需要注意的問題 1、鉬藍(lán)法顯色，與最終溶液酸度、鉬酸鹽濃度、還原劑種類和用量、顯色溫度和時(shí)間等條件有關(guān)，因此要注意保持一致。 2、顯色時(shí)要求溫度控制在30℃左右。 3、靜止時(shí)間要盡可能一致。 4、所用的玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡，以消除吸附。不得接觸磷酸及鹽類,避免污染。用于顯色過程的玻璃器皿應(yīng)經(jīng)常用氫氧化鈉溶液（2mol/L）清洗,以除去有色沉淀物,避免影響分析結(jié)果。 5、鉬酸銨溶液配制時(shí)，應(yīng)注意將鉬酸銨配制成水溶液后，再徐徐加入到硫酸溶液中。如操作相反，會(huì)導(dǎo)致顯色不充分。 6、由于鉬藍(lán)顏色會(huì)隨放置時(shí)間延長而先加深后又變淺，所以加過抗壞血酸溶液后，應(yīng)在10min后立即比色，總時(shí)間不要超過15min。 7、由于酸度影響工作曲線斜率，因此分析時(shí)要準(zhǔn)確加入鉬酸銨溶液。 |
